簡(jiǎn)述
CEM 微波消解方法的開發(fā)過(guò)程
一、CEM 微波消解方法開發(fā)的思路
1.試劑方面我們要知道各種試劑的特性和用途是什么；
2.樣品方面我們要了解樣品的成分組成是什么(無(wú)機(jī)物還是有機(jī)物),每種組分在樣品中的比例是多少,后再?gòu)男≡囬_始,找到適合這種樣品的消解方法。對(duì)于一些不明材質(zhì)的樣品,要先從小樣品量開始,按照從簡(jiǎn)到難的原則依次實(shí)驗(yàn)。
二、試劑的特性和用途
常用的試劑：硝酸,鹽酸,HF,雙氧水；
硝酸：一種強(qiáng)氧化性的強(qiáng)酸,普通試劑級(jí)硝酸濃度約為68%左右,沸點(diǎn)120.5℃特性/用途:消解的過(guò)程中常用到的酸,氧化性強(qiáng)；
鹽酸：無(wú)色透明的強(qiáng)酸,鹽酸具有*的揮發(fā)性,分析純濃度約36%-38%,沸點(diǎn)57°C。
屬于低沸點(diǎn)的酸,反應(yīng)的中產(chǎn)生的壓力相對(duì)較大,對(duì)一些含有金屬離子和Ca、Mg等離子的樣品,效果較好。
HF：具有*的腐蝕性,劇毒,易揮發(fā),對(duì)牙、骨損害較嚴(yán)重,市售通常濃度為40%,沸點(diǎn)112.2℃。
能強(qiáng)烈地腐蝕玻璃、含硅的物體和含鈦的物體。
雙氧水：是一種強(qiáng)氧化劑,實(shí)驗(yàn)室常用的濃度為30%。
對(duì)有機(jī)物有很強(qiáng)的氧化作用,對(duì)于含碳量較大的樣品,有很好的氧化效果。
不常用的試劑：硫酸,磷酸。
硫酸：一種強(qiáng)氧化性的強(qiáng)酸,高濃度的硫酸具有強(qiáng)烈吸水性,沸點(diǎn)338℃；
磷酸：磷酸根離子具有很強(qiáng)的配合能力,能與許多金屬離子生成可溶性的配合物,濃磷酸能溶解鎢、鋯、硅、硅化鐵等,并與他們形成配合物。
由于沸點(diǎn)很高,可以與其他常用的試劑配合使用,反應(yīng)中產(chǎn)生的壓力較小,可以適當(dāng)提高溫度,對(duì)于氧化鋁樣品可以使用硫磷混酸,一般為1:3。
三、具體樣品的消解方法
食品：一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,我們做食品樣的時(shí)候,在做樣品之前,要先做個(gè)預(yù)消解,120度的電熱板加熱30min,取出冷卻后,裝罐上機(jī)。25min升溫到190度保持25min。
食用油：一般取0.1g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,一定要做個(gè)預(yù)消解120度。25min升溫到190度保持25min。
奶粉：一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,25min升溫到190度保持25min，奶粉中有些樣品消解后會(huì)渾濁,加1ml雙氧水會(huì)更好。
膠囊：一般取0.5g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,按照藥典要求,加完樣品和試劑后要先過(guò)夜,第二天再消解,在消解之前,一定要做個(gè)預(yù)消解120度加熱1小時(shí),取出冷卻后,裝罐上機(jī)。
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